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液相色譜儀有哪些常見故障?如何解決?

點擊次數:2948  發布時間:2016-03-18

液相色譜儀是利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離,而后分析鑒定的儀器。液相色譜儀在生物化學、生物醫學、環境化學、石油化工等領域均有廣泛應用。液相色譜儀在使用中有哪些常見故障?如何處理?

1、柱壓高。

原因:緩沖液鹽分沉積于柱內;或者是樣品污染沉積。

措施:如果是緩沖液鹽分沉積于柱內,則用40~50℃的純水低速正向沖洗柱子,逐漸提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗,zui后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。

如果是樣品污染沉積導致,則用純水反向沖洗柱子,再用甲醇沖洗,隨后用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再用甲醇沖洗,然后用純水沖洗,zui后用甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘。

2、氣泡溢出。

原因:主要是由于過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內,內部霉菌繁殖形成菌團阻塞了過濾器導致。

措施:將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,利用超聲清洗既分鐘?;蛘邔⑦^濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,再用純水清洗,打開purge鍵清洗脫氣,直到沒有氣泡冒出。打開泄壓閥,打開泵,純水沖洗過濾器1小時左右。

3、無壓力指示,也無液體流過。

原因:泵密封墊圈磨損;或大量氣泡進入泵體。

措施:更換密封墊圈,或用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。

4、壓力波動大,流量不穩定。

原因:系統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物。

措施:觀察流動相的量,動相要充分脫氣。如果是單向閥和閥座不能密封,則拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。

5、出峰不佳,峰分叉。

原因:色譜柱被污染,或者柱頭填料塌陷。

措施:色譜柱被污染則需清洗色譜柱。如果柱頭填料塌陷或硬結,則去除硬結部分,沖新裝入新填料。反復滴甲醇,壓緊不銹鋼桿,直至填滿。柱頭用甲醇沖洗干凈。

6、峰面積重復性不佳。

原因:進樣閥漏液;或加樣針不到位,或者是液量不足。

措施:更換進樣閥墊圈。如果是加樣針不到位,則將加樣針插到底,液量不足則注射樣品溶液后須快速、平穩地從LOAD狀態轉換到INJECT狀態。避免注射過濃的樣品溶液。

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